Métodos miniaturizados de preparación de muestras basados en microextracción en fase líquida con detección por técnicas cromatográficas y espectrométricas

Resumo

La preparación de muestra constituye una etapa clave del proceso analítico. Así, distintas técnicas de preparación de muestra son utilizadas para realizar una etapa de "clean-up" en muestras complejas, para eliminar interferencias y/o para preconcentrar los analitos como etapa previa a la detección cuando la concentración de los mismos en las muestras se encuentra por debajo de los límites de cuantificación de la técnica analítica correspondiente. Una de las técnicas de preparación de muestra más empleada es la extracción líquido-líquido (LLE). Esta técnica se basa en el reparto del analito desde la muestra a otra fase inmiscible con ésta mediante transferencia de masa convectivo-difusiva. La LLE se suele llevar a cabo en un embudo de decantación, en el cual se ponen en contacto la muestra con una fase extractante apropiada. La agitación de la mezcla permite que se produzca la dispersión de las gotas de ambas fases hasta que se alcanza el equilibrio. Detenida la agitación, se produce la separación de fases. A pesar se ser extensamente utilizada, la LLE presenta varios problemas. Así, el modo de operación de la LLE supone una limitación para la obtención de factores de preconcentración elevados como consecuencia de la limitada relación de fases empleada. Además, la coalescencia y separación de fases constituyen etapas lentas del proceso, especialmente cuando se forman emulsiones. El empleo de grandes volúmenes de disolventes orgánicos que, como consecuencia, dan lugar a la generación de elevados residuos orgánicos, convierte a la LLE en una técnica medioambientalmente inapropiada. La miniaturización de las técnicas de preparación de muestra es una clara tendencia en química analítica. En este sentido, cabe decir que se ha hecho un gran esfuerzo en el desarrollo de dichas técnicas desde la década de los años 90, con la aparición de la microextracción en fase sólida (SPME), directamente derivada de la extracción en fase sólida (SPE). Desde entonces, la SPME se ha convertido en una valiosa técnica alternativa a técnicas clásicas de pretratamiento de muestra. Análogamente, en los últimos años se han desarrollado nuevas técnicas de microextracción en fase líquida con la finalidad de miniaturizar la LLE, así como de mejorar varios de los aspectos negativos de la misma.