Desarrollo de nebulizadores neumáticos basados en las tecnologías Flow Focusing y Flow Blurring para su uso en técnicas analíticas basadas en plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES e ICP-MS)

Resumo

Dentro del término espectroscopia atómica se engloban una serie de técnicas instrumentales de análisis que son de las más utilizadas en los laboratorios analíticos para la determinación elemental. En muchas de ellas la muestra ha de ser presentada al sistema de detección en forma de un aerosol. Para ello, se genera un aerosol que posteriormente es transportando a través de una cámara de nebulización. Ambos componentes, nebulizador y cámara de nebulización es lo que se denomina sistema de introducción de muestras líquidas. Para la generación del aerosol se han propuesto multitud de nebulizadores pero todos ellos presentan en mayor o menor grado algún problema o limitación. Por ello, el objetivo principal de la tesis realizada ha consistido en desarrollar nebulizadores neumáticos basados en las tecnologías "Flow Focusing" y "Flow Blurring" para su uso en sistemas de introducción de muestras líquidas para instrumentos de análisis elementales inorgánicos basados en plasmas como fuentes de atomización o ionización (ICP-AES e ICP-MS). Ambos tipos de nebulizadores, NNFF y NFB, han sido desarrollados en base a la novedosa tecnología correspondiente y fabricados con materiales resistentes a una amplia variedad de disolventes orgánicos e inorgánicos. Para verificar su rendimiento y el beneficio de las nuevas tecnologías los nuevos prototipos NNFF y NFB han sido evaluados mediante la caracterización de sus aerosoles primarios y terciarios, la medida de sus parámetros de transporte de disolvente y de analito y el estudio de su comportamiento analítico tanto en ICP-OES como en ICP-MS. También han sido comparados con un amplio y variado grupo de nebulizadores y micronebulizadores que actualmente se encuentran en el mercado, y evaluados con muestras que reproducen situaciones reales, como por ejemplo disoluciones de alto contenido en sales (aguas potables de elevada dureza, aguas de estuario y de mar) y muestras de alimentos (repollo blanco e hígado de vaca). Para la optimización del sistema de introducción de muestras líquidas completo se han estudiado varias cámaras de nebulización de diseños diferentes (i.e., geometría, material y volumen interno). De dicho estudio se ha concluido que, hasta el momento, la mejor cámara es de tipo ciclón, de diseño Tracey hecha de vidrio y de 50 mL de volumen interno. Para la técnica ICP-MS se están planteando nuevos formatos de cámaras de nebulización óptimas. Las dos conclusiones generales obtenidas han sido que los nebulizadores NNFF y NFB pueden considerarse nebulizadores de alta eficiencia que trabajan con una presión moderada y sin necesidad de acoples especiales o de un suministro adicional de argón y, que se ha desarrollado un nebulizador (fundamentalmente el NFB) para su uso en técnicas de ICP que cumple perfectamente los requisitos establecidos para tal aplicación proporcionando un comportamiento general superior a los nebulizadores y micronebulizadores que actualmente se encuentran en el mercado.