Implementation of new developments in sample preparation for improving the analysis of cosmetic products

Resumo

Esta tesis doctoral se centra en el desarrollo y validación de nuevos procedimientos de preparación de muestra para la determinación de analitos de interés en productos cosméticos. En todos los procedimientos propuestos se llevó a cabo el estudio de aquellas variables que influyen en cada procedimiento de tratamiento de muestra. En primer lugar, se ha implementado la emulsificación asistida por ultrasonidos como sistema de preparación de muestra para la determinación de elementos traza en muestras cosméticas. El procedimiento fue adaptado a diferentes técnicas de determinación como FAAS (Espectrometría de absorción atómica con atomizador de llama), ETTAS (Espectrometría de absorción atómica electrotérmica), CV-AAS (Espectrometría de absorción atómica con generación de vapor frío), ICP-OES (Espectrometría de emisión óptica con fuente de plasma acoplado inductivamente) e ICP-MS (Espectrometría de masas con fuente de plasma acoplado inductivamente). Se llevó a cabo así mismo la validación mediante comparación con otra técnica de preparación de muestra común (digestión asistida por microondas). Además, se evaluó el uso ultrasonidos como herramienta para llevar a cabo, simultáneamente, la emulsificación asistida por ultrasonidos y derivatización de nitrito en muestras cosméticas. Así, un nuevo procedimiento de preparación de muestra basado en la emulsificación asistida por ultrasonidos-derivatización de nitrito mediante la reacción de Griess fue desarrollado. La espectrofotometría UV-vis de microvolúmenes fue usada como técnica de detección. Tras el estudio de las variables que influyen en el procedimiento, éste fue comparado con el método analítico oficial para la determinación de nitrito en cosméticos. A continuación, se desarrollaron otros procedimientos miniaturizados de microextracción para el análisis de cosméticos. Se desarrollaron diferentes procedimientos de preparación de muestra basados en la emulsificación asistida por ultrasonidos-microextracción para la determinación de formaldehido y triclosán. En los diferentes procedimientos, los analitos fueron simultáneamente derivatizados para formar un compuesto coloreado que permitió su detección mediante espectrofotometría UV-vis de microvolúmenes. En el caso de la determinación de triclosán, un líquido iónico micelar fue empleado como fase extractante, lo que dio lugar a un incremento de la sensibilidad del método. También fueron desarrollados otros procedimientos miniaturizados basados en la microextracción en gota. Se llevaron a cabo diferentes procedimientos basados en este tipo de preparación de muestra para el screening de terpenos y la determinación de etanol en cosméticos. En ambos procedimientos, se emplearon biomoléculas como fases extractantes y fluoroespectrometría de microvolúmenes como sistema de detección.