Efectos de la incorporación de polietilentereftalato sobre la estructura y propiedades mecánicas de materiales compuesto polipropileno-vidrio

Resumo

Esta investigación pretende contribuir al conocimiento de las relaciones entre la microestructura, las propiedades y las condiciones del procesado de los materiales compuestos polipropileno-vidrio. El propósito fue el de actuar sobre la interfase, al ser ésta una región del material de relevante importancia por su influencia sobre las propiedades mecánicas del material compuesto. Se prepararon y caracterizaron una amplia gama de compuestos con un porcentaje en volumen (26%) de microesferas de vidrio. Para modificar el grado de adhesión entre las fases se actuó por dos vías: incorporación de un copolímero polipropileno-co-anhídrido maleico (MAPP) y/o polietilentereftalato (PET), y aplicación de tratamientos superficiales basados en silanos organofuncionales sobre las microesferas de vidrio como promotores de la adhesión. La composición se realizó mediante un equipo de extrusión de doble husillo corrotatorio, que garantiza una óptima dispersión de las fases constituyentes del compuesto. Para la caracterización se moldearon probetas por inyección con varías geometrías. Los materiales preparados se caracterizaron por su densidad, concentración de vidrio e índice de fluidez.. Primeramente, se estudiaron las mezclas sin vidrio PP/PET y PP/MAPP/PET. Su morfología de fases fue analizada mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) y de barrido (SEM). Su estructura se estudia mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopía Raman y difracción de rayos X (WAXD). La acción compatibilizante del MAPP en esta mezcla se puso de manifiesto por la reducción de tamaños de la fase dispersa de PET, diferencias en su estructura cristalina, así como en el espectro Raman del polipropileno. El comportamiento de cristalización se estudió mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC), observándose una marcada acción nucleante debida a la presencia de PET, así como ligeros cambios en la cristalinidad. En las muestras no cargadas pudo medirse el tamaño medio esferulítico del polipropileno mediante microscopía óptica de luz polarizada. Por otro lado, se analizaron las orientaciones de la fase cristalina (a) del PP en los distintos compuestos inyectados, a través de medidas realizadas mediante WAXD. Esta técnica proporcionó además valores de porcentaje de cristalinidad, así como de la fracción de fase ß. El análisis térmico mecánico-dinámico (DMTA) proporcionó información acerca de la temperatura de transición vítrea (Tg) del polipropileno así como de una relajación denominada a. Mientras que no se observaron diferencias significativas en la Tg, la distinta composición de los materiales hizo variar de manera importante la relajación a, lo cual se relacionó con variaciones en las interfases cristalinas. Las variaciones observadas, igualmente, en los valores del factor de pérdidas viscoelásticas (tan d) se asociaron a diferencias en rigidez y grado de adhesión interfacial. La caracterización mecánica, llevada a cabo mediante ensayos de tracción, permitió obtener valores del módulo de Young, resistencia máxima y alargamiento a rotura. Las diferencias encontradas evidenciaron el diferente grado de adhesión interfacial desarrollado. Estos resultados se complementaron con observaciones por SEM, que permitieron apreciar, además de la adhesión, una tendencia destacable del PET a encapsular a las microesferas de vidrio. Para caracterizar el comportamiento a fractura se tuvieron que aplicar varios conceptos. Los compuestos con una fuerte adhesión matriz-carga presentaron una rotura frágil, por lo que fueron analizados mediante ensayos de la Mecánica de la Fractura Elástico-Lineal. Por su parte, la fractura de los materiales con baja adhesión se caracterizó a través de la integral J. Por último, se pretendió verificar la aplicabilidad del concepto del Trabajo Esencial de Fractura (EWF) a este tipo de materiales. Para ello, se realizaron ensayos específicos del EWF sobre aquellos compuestos más dúctiles. ----------------------------------------------