Evaluación y desarrollo de metodologías de preparación de muestra para la determinación de la composición elemental e isotópica en tejidos biológicos marinos mediante espectrometría de masas con fuente de plasma acoplado inductivamente

Resumo

En la actualidad, la sociedad demanda cada vez más metodologías de análisis rápidas y fiables para garantizar la calidad y seguridad alimentaria, especialmente en pescados y mariscos. La procedencia geográfica de los alimentos es un criterio de calidad avalado por la legislación en Europa, por tanto metodologías que permitan establecer de forma inequívoca la procedencia de pescados y mariscos son una posición excepcional entre las técnicas analíticas para establecer la composición elemental e isotópica en este tipo de muestras. A pesar de los avances en la instrumentación, siguen surgiendo dificultades con el uso de esta técnica, especialmente en relación con las interferencias. Para minimizar estas, la preparación de la muestra es una etapa crítica en el análisis. Por ello en la presente tesis se evalúan y desarrollan metodologías de preparación de muestra para la determinación de la composición elemental y la medida de las relaciones isotópicas de plomo en organismos marinos mediante espectrometría de masas con fuente de plasma acoplado inductivamente de cuadrupolo (Q-ICP-MS), respectivamente. Más concretamente, se desarrolla la digestión asistida por microondas para determinar con exactitud 40 elementos mediante Q-ICP-MS en pescados y mariscos, evaluando diferentes estrategias con el fin de minimizar interferencias. Además, se aplica esta metodología a la autentificación del mejillón procedente de Galicia (Noroeste de España) acogido a la Denominación de Origen Protegida utilizando la composición elemental y el análisis quimiométrico. Los mejillones procedentes de Galicia se clasifican por ría de origen y frente a otras regiones utilizando el análisis discriminante lineal, modelos suavizados por ultrasonidos como tratamiento de muestra sencillo y efectivo para la determinación cuantitativa de tierras raras mediante Q-ICP-MS en los tejidos biológicos marinos. Por otro lado se lleva a cabo un estudio comparativo de la digestión asistida por microondas, calcinación y extracción asistida por ultrasonidos es una estrategia ventajosa respecto a los tratamientos de muestra clásicos, como la digestión asistida por microondas, para la determinanción de tierras raras y para la medida de las relaciones isotópicas de plomo con elevada precisión y exactitud en tejidos biológicos marinos. Se simplifica y acorta el tiempo de preparación de muestra y se reduce el número de etapas, el consumo de reactivos y riegos de contaminación.